Determinación del contenido de deltametrina de compensación
Esquema del método:
La deltametrina es extraída de la red en la extracción de 1,4-dioxano, se añade el hexaclorobenceno (IS). Se toma la muestra de la solución que es filtrada a través de filtros de membrana de 0,45 micrómetros es inyectada en una cromatografía de gases equipado con un detector de UECD.
Aparatos:
Cromatografía de gases (Agilent 6890N) | |
Columna | HP-5 |
30 m x 0.32 mm x 0.25 micron | |
Portador | helio, at 40 cm/sec (2 ml/min) |
Horno de | 180-260 °C at 25 °C/min |
260-300 °C at 5 °C/min | |
Inyección | División, 1uL |
Detector | uECD, 320 °C |
Nitrógeno, 60 ml / min distribución de gas |
Reactivos:
1. Deltametrina estándar. Estándar de análisis de pureza conocida
2. Hexaclorobenceno (IS). Grado reactivo analítico
3. 1,4-dioxano. Grado reactivo analítico
Preparación de las soluciones de calibración:
1. Deltametrina de archivo estándar de solución
Pesar 0,0250 g de deltametrina en matraz aforado (100 ml). Disolver y ajustar el volumen con 1,4-dioxano. Etiquetado DSS.
2. Standard interno:
Solución de reserva:
Pesado de hexaclorobenceno 0,5 g en matraz aforado (50 ml). Disolver y ajustar con el 1,4-dioxano. Etiquetado ISS.
Solución de trabajo:
Diluir madre de patrón interno (ISS) con 1,4-dioxano proporción de 1: 20. Etiquetado SIA.
Curva de calibración estándar de la solución de deltametrina:
Código | SIA (ml) | DSS (ml) | ES (ml) | Concentración de deltametrina (mg / m²) |
DSW-1 | 1 | 1 | 18 | 24.75 |
DSW-2 | 1 | 2 | 17 | 49.50 |
DSW-3 | 1 | 3 | 16 | 74.25 |
Extracción de la deltametrina de la red:
Use un cortador de muestras, cortar un círculo de 0,01 metros cuadrados exactos de red de la muestra. Pesar la muestra en 50 ml en un frasco con tapa rosca. Añadir estándar interno (SIA) 1 ml, 1,4-dioxano ml 19 y una barra magnética. Vuelva a colocar la tapa cerca. Exponer sobre la placa del agitador a 110 ° C durante 15 min. Enfriar el extracto a temperatura ambiente. La solución de la muestra se puede utilizar directamente.